Flocculant Ferric chloride solution　UDC 661.872.32　　：663.632

———————————————————————————————————————

　　本标准适用于以铁板(无涂、镀层)和隔膜法生产的氯气、盐酸为原料制得的氯化铁溶液。氯化铁溶液用作净水剂。

　　分子式：FeCI₃

　　分子量：162.21(按1979年国际原子量)

1　技术要求

1.1　外观：红棕色溶液。

1.2　氯化铁溶液应符合下列要求。

2　试验方法

　　除特别注明外，试验中所用试剂均为分析纯，水均指蒸馏水或相应纯度的水。溶液为水溶液。所用仪器为实验室常用仪器

2.1　水不溶物的测定

2.1.1　测定步骤

　　于干燥洁净的称量瓶中称取15毫升试样，称准至0.001克，移入250毫升烧杯，加60毫升水稀释，然后用干燥至恒重的G4玻璃坩埚抽滤，残渣用水洗涤至滤液不含氯离子(用1%硝酸银溶液检查)为止，将坩埚连同残渣放于105～110oC烘箱中干燥至恒重。

　　将滤液连同洗液移入500毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，此为待测液。

2.1.2　结果计算

　　水不溶物的百分含量X₁按式(1)计算：

　　　　　　　　　　　　　　　　　X₁=m₁/m ×100　　　　　　　　(1)

式中：m₁——干燥后水不溶物的质量，克；

　　　m——试样质量，克。

2.1.3　允许偏差

　　平行测定二个结果之差不大于0.05%。

2.2　氯化铁的测定

2.2.1　试剂和溶液

　　a.　盐酸(GB 622-77)：6N溶液，按GB-603-77《化学试剂　制剂及制品制备方法》配制；

　　b.　碘化钾(GB 1272-77)；

　　c.　可溶性淀粉(HG 3095-59)：0.5%溶液，按GB 603-77配制；

　　d.　硫代硫酸钠(GB 637-77)：0.1N标准溶液，按GB 601-77《化学试剂　标准溶液制备方法》配制和标定。

2.2.2　测定步骤

　　准确移取25毫升待测液，置于250毫升碘量瓶中，加25毫升水，2～3克碘化钾和10毫升6N盐酸，将瓶塞盖好，在暗处放置半小时，以0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，然后加入3毫升0.5%淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失。同时，作空白试验。

2.2.3　结果计算

　　氯化铁百分含量X₂按式(2)计算：

　　　　　　　　　　　　X₂=N(V-V₀)×0.1622×500×100 / m×25　　　　　　(2)

式中：N——硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度；

　　　V——滴定待测液用去硫代硫酸钠标准溶液的体积，毫升；

　　　V₀——空白试验用去硫代硫酸钠标准溶液的体积，毫升；

　　　m——试样质量，克；

　　　0.1622——每毫克当量氯化铁的克数。

2.2.4　允许偏差

　　平行设定二个结果之差不大于0.2%。

2.3　氯化亚铁的测定

2.3.1　试剂和溶液

　　a.　硫酸(GB 625-77)：6N溶液；

　　b.　磷酸(GB 1282-77)：比重1.7；

　　c.　二苯胺磺酸钠：0.2%水溶液；

　　d.　重铬酸钾(GB 642-77)：0.05N标准溶液，按GB 601-77配制和标定。

2.3.2　测定步骤

　　准确移取100毫升待测液，置于250毫升锥形瓶中，加20毫升6N硫酸、5毫升碗酸和6～8滴0.2%二苯胺磺酸钠溶液，以0.05N重铬酸钾标准溶液滴定至蓝紫色。

2.3.3　结果计算

　　氯化亚铁百分含量X₃按式(3) 计算：

　　　　　　　　　　　　　　X₃=N·V×0.1268×500×100 / m×100　　　　　　(3)

式中：N——重铬酸钾标准溶液的当量浓度；

　　　V——滴定用去重铬酸钾标准溶液的体积，毫升；

　　　0.1268——每毫克当量氯化亚铁的克数。

2.3.4　允许偏差

　　平行测定二个结果之差不大于0.02%。

2.4　游离酸的测定

2.4.1　试剂和溶液

　　a.　氟化钠(GB 1264-77)：1%氟化钠乙醇水溶液(95%乙醇：水=1:5)，加1%酚酞溶液后，应略带微红色；

　　b.　95%乙醇(GB 679-80)：中性；

　　c.　氯化钠(GB 1266-77)；

　　d.　氢氧化钠(GB 629-81)：0.05N标准溶液，按GB 601-77配制和标定；

　　e.　酚酞(HGB 3039-59)：1%乙醇溶液。

2.4.2　测定步骤

　　称取5克氟化钠于300毫升烧杯中，加120毫升不含二氧化碳的水，溶解完全后，滴入3～4滴1%酚酞乙醇溶液，用酸(或碱)中和至略带微红色(保持在30秒内不消失)。准确移取50毫升待测液，置于氟化钠溶液中，加热至约50oC，保温5分钟，自然冷却至室温，加入30毫升乙醇和10克氯化钠，待铁冰晶石沉淀析出后，用G4玻璃坩埚抽滤，以氟化钠乙醇水溶液洗涤沉淀2～3次，滤液用0.05N氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。

2.4.3　结果计算

　　游离酸百分含量X₄按式(4)计算：

　　　　　　　　　　　X₄=N·V×0.03647×500×100 / m×50　　　　　　(4)

式中：N——氢氧化钠标准溶液的当量浓度；

　　　V——滴定用去氢氧化钠标准溶液的体积，毫升；

　　　m——试样质量，克；

　　　0.03647——每毫克当量盐酸的克数。

2.4.4　允许偏差

　　平行测定二个结果之差不大于0.1%。

2.5　砷的测定

2.5.1　试剂和溶液

　　a.　硫酸(GB 625-77)：18N溶液；

　　b.　碘化钾(GB 1272-77)：15%溶液，贮于棕色瓶中；

　　c.　氯化亚锡(GB 638-78)：40%盐酸溶液；

　　d.　三氯甲烷(GB 682-78)；

　　e.　无砷金属锌(GB 2304-80)；

　　f.　三乙基胺；

　　g.　二乙基二硫代胺基甲酸银；

　　h.　砷标准溶液(1毫升含0.001毫克砷)：按GB 602-77《化学试剂　杂质标准液制备方法》配制，使用前用水稀释100倍；

　　i.　二乙基二硫代胺基甲酸银一三乙基胺一三氯甲烷吸收液(以下称吸收液)：将1克二乙基二硫代胺基甲酸银研碎，边磨边加入100毫升三氯甲烷，然后加入18毫升三乙基胺，移入1000毫升量筒，用三氯甲烷稀释至刻度，放置过夜，用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，避光。该溶液稳定期为两周。

2.5.2　仪器

2.5.2.1　分光光度计或光电比色计，比色皿厚1 厘米；

2.5.2.2　定砷器，见GB 610-77《化学试剂　砷测定法》中图2。

2.5.3　标准曲线的绘制：

　　分别称取0、5.0、10.0、15.0毫升砷标准溶液(相当于砷含量0.0000、0.0050、0.0100、0.015.毫克)，置于砷发生瓶中，分别用水稀释至30毫升，加4毫升18N硫酸、2毫升15%碘化钾溶液和2毫升40%氯化亚锡溶液，摇匀，15分钟。

　　准确移取5毫升吸收液注入吸收管内，连接好仪器的各部分。加4克无砷金属锌(30～40目)至砷发生瓶中，立即按图安装好，在25～40oC反应45分钟。取下吸收管，用三氯甲烷将吸收液体积补充至5毫升，用分光光度计在波长5.48纳米处，或光电比色计用相当波长的滤色片，以空白溶作参比，调零点，测定各溶液的吸光度，绘制标准曲线。

　　每次用新配制的吸收液或新批号的无砷金属锌时，都要重新绘制标准曲线。

2.5.4　测定步骤

　　称取0.5克试样，称准至0.01克，置于砷发生瓶中，按标准曲线同样操作测出相应的吸光度，在标准曲线上求出样品中砷的毫克数。

2.5.5　结果计算

　　砷的百分含量X₅按式(5) 计算：

　　　　　　　　　　　　　　X₅=m₁×0.001/m ×100　　　　　　(5)

式中：m₁——测得试样中砷的质量，毫克；

　　　m——试样质量，克。

2.6　铅的测定——分光光度法

　　本条所用水均指去离子水。

2.6.1　试剂和溶液

　　a.　氢溴酸(GB 621-77)；

　　b.　盐酸(GB 622-77)；

　　c.　硝酸(GB 626-78)；

　　d.　硝酸－盐酸混合液：硝酸：盐酸：水=1:2:2；

　　e.　氨水(GB 631-77)；

　　f.　柠檬酸铵：10%溶液。脱铅后使用，见附录A；

　　g.　盐酸羟胺(HG 3-967-76)：10%溶液。脱铅后使用，见附录A ；

　　h.　氰化钠：20%溶液；

　　i.　百里香酚蓝(HG 3-1223-79)：0.1%溶液，按GB 603-77配制；

　　j.　二苯基硫卡巴腙(双硫腙)(HGB 3343-60)一三氯甲烷：0.04%三氯甲烷溶液。精制后使用，见附录B；

　　k.　双硫腙一三氯甲烷：0.002%三氯甲烷溶液，使用前将0.04%双硫腙一三氯甲烷溶液用三氯甲烷稀释20倍；

　　l.　三氯甲烷(GB 682-78)；

　　m.　氰化钠洗液：将2克氰化钠溶于水中，加150毫升氨水，用水稀释至1000毫升；

　　n.　铅标准溶液(1毫升含0.005毫克Pb)：按GB 602-77配制，使用前稀释20倍。

2.6.2　仪器

　　分光光度计或光电比色计，比色皿厚1厘米。

2.6.3　标准曲线的绘制

　　分别准确移取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0毫升铅标准溶液(相当于铅的含量0.000、0.005、0.010、0.015、0.020毫克)，置于150毫升锥形瓶中，加5毫升10%柠檬酸铵溶液、15毫升10%盐酸羟胺溶液和3～5滴0.1%百里香酚蓝溶液，再滴加氨水至溶液变为蓝色后过量2毫升。加2毫升20%氰化钠溶液，加热至50～60oC，冷却至室温。分别移入125毫升分液漏斗中，加水至50毫升。再加10毫升双硫腙一三氯甲烷溶液萃取1～2分钟，静置分层后将有机相转入另一支125毫升分液漏斗中。弃去水相(含氰化钠的废液应用硫酸亚铁铵处理后再排放)。在有机相中各加50毫升氰化钠洗液萃取1～2分钟，静置分层后将有机相移入比色皿中，以空白溶液作参比，调零点，测出吸光度，绘制标准曲线。

2.6.4　测定步骤

　　称取0.2克试样，称准至0.01克，置于150毫升锥形瓶中，加2～4毫升水，加5毫升氢溴酸蒸发至干，再加5毫升氢溴酸重复蒸干两次。加10毫升硝酸－盐酸混合液，加热溶解盐类，煮沸去除氮氧化物，冷却至室温。按标准曲线同样的操作方法测出相应的吸光度，在标准曲线上求出样品中铅的毫克数。

2.6.5　结果的计算

　　铅的百分含量X₆按式(6)计算：

　　　　　　　　　　　　X₆ = m₁×0.001/m ×100　　　　　　　　　(6)

式中：m₁——测得试样中铅的质量，毫克；

　　　m——试样的质量，克。

2.7　铅的测定——原子吸收光谱法(仲裁法 )

　　本条所用水均指去离子水。

2.7.1　试剂和溶液

　　a.　氢氧化钠(GB 629-81)：1N溶液；

　　b.　磷酸(GB 1282-77)：比重1.7和4N溶液；

　　c.　碘化钾(GB 1272-77)：20%溶液；

　　d.　4-甲基戊酮－2(HG 3-1118-77)；

　　e.　铅标准溶液(1毫升含0.025毫克Pb)：按GB 602-77配制，使用前稀释4倍。

2.7.2　仪器

　　原子吸收光谱仪；

　　光源：铅空心阴极灯；

　　波长：2833埃；

　　火焰：空气－乙炔。

2.7.3　标准曲线的绘制

　　分别移取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0毫升铅标准溶液(相当于铅的含量0.000、0.025、0.050、0.075、0.100毫克)，置于50毫升容量瓶中，用水稀释至刻度。然后分别移入125毫升的分液漏斗中，加5毫升磷酸(比重1.7)，反应1分钟，加5毫升20%碘化钾溶液，反应1分钟，再加10毫升4－甲基戊酮－2，萃取1分钟，静置5分钟，将有机相移入10毫升试管中备用。

　　按HG 3-1013-76《原子吸收分光光度法通则》的方法，调整雾化器提吸速率为每分钟2.5～3.0克，并以尽可能低的观测高度测试。以试剂空白调零，测出溶液的吸光度，绘制标准曲线。

2.7.4　测定步骤

　　称取试样1.0克，称准至0.01克，置于100毫升烧杯中，加50毫升水，混匀。边搅拌边滴加1N氢氧化钠溶液至棕色沉淀不再消失，再加2～3毫升，过滤，用10～20毫升4N磷酸溶解沉淀，移入50毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。

　　按标准曲线同样方法操作，测出相应吸光度，在标准曲线上求出样品中铅的毫克数。

2.7.5　结果计算

　　铅的百分含量X₇按式(7)计算：

　　　　　　　　　　　　　X₇=m₁×0.001/m ×100　　　　　　　　(7)

式中：m₁——试样中测得铅的质量，毫克；

　　　m——试样质量，克。

3　检验规则

3.1　氯化铁溶液应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的氯化铁溶液都符合本标准的要求，每批出厂的产品都应附有质量证明书。

3.2　使用单位可按照本标准规定的验收规则和试验方法对所收到的氯化铁溶液的质量进行检验，检验其指标是否符合本标准的要求。

3.3　每批的重量不大于50吨。

3.4　取样方法

　　用桶(坛)装运时，应由总桶(坛)数的5%中取样，小批时不得少于3桶(坛)；用槽车装运时直接取样。取样时用取样管从容器上、中、下不同深度处取样。将所取试样混合均匀，装于清洁干燥的具塞玻璃瓶中，瓶上贴标签，注明：生产厂名、生产日期、产品名称、批号及取样日期，由质量检验部门进行检验。

3.5　如果检验中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中选取试样进行核验，重新核验的结果，即使有一项指标不符合本标准要求，则整批不能验收。

3.6　如供需双方对产品质量发生异议时，按《中华人民共和国食品卫生法》处理。

4　标志、包装、运输及贮存

4.1　包装容器应有明显标志、其内容包括：生产厂名称、产品名称、批号、净重和“净水剂”字样。

4.2　每批产品都应有质量证明书，其内容包括：生产厂名称、产品名称、批号、生产日期、净重、产品质量合格证和本标准编号。

4.3　氯化铁溶液用专用槽车、食品级聚乙烯塑料桶或专用陶瓷坛包装。

4.4　在运输和贮存中应避免有毒物品的污染。

附录A　10%柠檬酸铵(10%盐酸羟胺)脱铅处理方法(补充件)

　　称取50克柠檬酸铵(盐酸羟胺)溶于100毫升水，加4滴0.1%百里香酚蓝溶液，滴加氨水使溶液变蓝，过量10滴，移入250毫升分液漏斗中，用5毫升0.04%及硫腙一三氯甲烷溶液脱铅，反复进行至铅脱完为止，取出水溶液，用水稀释至500毫升。

附录B　0.04%双硫腙一三氯甲烷溶液的精制方法(补充件)

　　称取0.050克双硫腙溶于50毫升三氯甲烷，每次用20毫升1:100氨水提取双硫腙数次，合并氨水于分液漏斗中，每次用10毫升三氯甲烷洗涤氨水二次，加入100毫升三氯甲烷用1:10的硫酸将水调至酸性后进行萃取，此时双硫腙重新溶入三氯甲烷。静置分层，取出三氯甲烷，置于棕色瓶，保存于冰箱中。

附加说明：

　　本标准由中华人民共和国化学工业部和中华人民共和国卫生部提出，由化学工业部天津化工研究院和卫生部食品卫生监督检验所归口。

　　本标准由中国市政工程西南设计院和成都化工厂负责起草。

　　本标准主要起草人李润生、蒋昭文、陈为庄、郭志泾